1  范围

    本部分规定了农药溶解度测定的试验方法、试验报告编写等基本要求。

    本部分适用于为申请农药登记而进行的非挥发性农药原药的测定。

    2  规范性引用文件

    下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

    GB/T 11 148—2008石油沥青溶解度测定法

    3  术语和定义

    下列术语和定义适用于本部分。

    溶解度solubility

    指在特定温度和压力下，物质以分子或离子形式均匀分散在溶剂中形成平衡均相混合体系时，该均相体系所能够包含的该物质的最大量。单位为克每升(g/L)。

    4  试验方法

    4.1  方法原理

    在试验温度下，通过测定样品充分分散于试剂中浓度达到饱和时的值，即为样品在该试剂中的溶解度。

    4.2  仪器

    4.2.1  恒温水浴：精度±O.5~C。

    4.2.2  磁力搅拌器：带聚四氟乙烯套搅拌棒。

    4.2.3  锥形瓶：具塞磨口，50 mL～100 mL。

    4.2.4  恒温离心机。

    4.2.5  浸入过滤器(孔隙D4)。

    4.2.6  色谱仪。

    4.3  试剂

    水：新蒸二次蒸馏水。

    溶剂：甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、正己烷、甲苯(如果上述溶剂不符合标准，可选用其他溶剂)，分析纯。

    4.4  测定

    4.4.1  预试验

    在测定前，首先对试样的溶解度进行初步估测。取约0.1 g试样(固体粉碎至100目～200目)加入10 mL具塞量筒中，按表1提示的体积逐步加入试剂。

                                          表1  溶解度的初步估测

    每加入一定体积的试剂后，超声振荡10 min，然后目测是否有不溶颗粒。如果试剂加至10 mL后，仍有不溶物，则把量筒中的内容物完全转移至1个100 mL具塞量筒中，加试剂至100 mL振荡。静置24 h或超声振荡15 min后观察。如仍有不溶物，应进一步稀释，直至完全溶解。

    4.4.2  样品溶液的配制

    根据预试验的结果，配制样品饱和溶液。

    称取一定量的试样于锥形瓶中，加入50 mL溶剂。将锥形瓶置于(30±1)℃的水浴中，用磁力搅拌器和搅拌棒搅拌30 min。然后将锥形瓶置于(20+1)℃水浴中搅拌30 min。停止搅拌，离心。

    4.4.3  分析

    用色谱法测定上清液的质量浓度即为溶解度。

    4.5  结果计算

    试样的溶解度s按公式(1)计算：

        s=（A₁·m₂·w）/（A₂·m₁）×100     ……………………………………（1）

    式中：

    s——试样溶解度，单位为克每升(g/L)；

    A₁——试样溶液中有效成分峰面积平均值；

    A₂——标样溶液中有效成分峰面积平均值；

    m₁——试样的质量，单位为克(g)；

    m₂——标样的质量，单位为克(g)；

    w——标样中有效成分的质量分数。

    4.6  允许差

    两次平行测定值相对差不大于15%。

    5  试验报告

    报告应提供足够详细的内容，至少包括以下内容：

    1)样品描述：应包括供试农药样品的名称、规格、剂型、批号、来源、生产日期和试验时间，应明确样品包装/密封系统的性状，如包装材料的类型、形状和颜色等。

    2)试验条件：应包括试验温度、选用的试剂、溶剂、仪器、流动相以及检测波长等。

    3)试验方法：应描述采用的试验方法。

    4)试验结果：应明确试验开始和结束时间，应包括计算过程和测试结果。