设为首页|联系我们|加入收藏    ENGLISH
                    
记录所在位置 农产品加工技术->食品中农用化学品残留检测方法
名称
抑芽丹检测方法(2)
目标化合物
  抑芽丹、马来酸酰肼苷(以下称配糖物)。
仪器设备及器具

  带碱热离子检测器[GC(FTD)]或高灵敏度氮磷检测器的[GC(NPD)]气相色谱仪和气相色谱-质谱仪[GC/MS]

试剂

  除下列试剂外,使用附录所列试剂(见备注)

  含5%水的合成硅酸镁:将柱色谱用合成硅酸镁(粒径150μm250μm)130加热4h后,在干燥器中冷却。按含5%水的量加入水,塞紧,混合,放置24h以上。

  抑芽丹标准品:含抑芽丹99%以上。

试验溶液的制备

  1 水解、甲基化

  在2.0g样品中加入20mL 2.4mol/L盐酸,安装回流冷却管,在沸腾水浴上加热回流2h。放冷后、加入5mL 10mol/L氢氧化钠和1mL硫酸二甲酯,从产生气体时不时取出,在室温振荡30min。分别用50mL30mL乙酸乙酯振荡提取反应液2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液在40以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入1mL丙酮∶正己烷(14)混合溶液溶解。

  2 净化方法

  在色谱管(内径15mm)中注入10g悬浮在正己烷中含5%水的合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1所得的溶液后,弃去流出液。再注入50mL丙酮∶正己烷(14)混合溶液,弃去流出液。接着,注入70mL丙酮∶正己烷(14)混合溶液,流出液中加入0.5mL甲苯作封堵剂,在40以下浓缩,除去溶剂,残留物中加入丙酮溶解,准确至1mL,此为试验溶液。

操作方法

  1 标准曲线的制作

  将抑芽丹标准品配制成1mg/L20mg/L0.1mol/L盐酸溶液数点,分别吸取1mL,加入25mL 0.1mol/L氢氧化钠和1mL硫酸二甲基,从产生气体时不时取出,在室温震荡30min。分别用50mL30mL乙酸乙酯振荡提取反应液2次。提取液加入无水硫酸钠脱水,滤取无水硫酸钠后,滤液加入0.5mL甲苯,在40以下浓缩,除去溶剂,残留物中加入丙酮溶解,准确至1mL,作为制作标准曲线用溶液。注入2μLGC中,用峰高法或面积法绘制标准曲线。

  2 定量试验

  注入2μL试验溶液于GC中,根据第5章的标准曲线求出抑芽丹的含量。
测定条件

  GC

  检测器:FTDNPD

  柱:50%苯基-甲基硅酮,内径0.53mm、长10m、膜厚2.0μm

  柱温:

  进样器温度:200

  检测器温度:250

  载气:氮气。

  保留时间标准:5min

测定低限

  0.5mg/kg

注意事项

  1 检测方法概述

  本方法在样品加入盐酸加热回流,配糖物水解成抑芽丹。抑芽丹在碱性下甲基化后,用乙酸乙酯提取。经含5%水的合成硅酸镁柱净化,GC(FTD)GC(NPD)测定、GC/MS确证。

  2 注意点

  2.1 抑芽丹二甲基的乙酸乙酯提取率约30%。因此抑芽丹标准品与试验溶液同样操作,作为标准曲线用溶液。

  2.2 本法的测定低限为0.5mg/kg。对于低于残留基准值的作物,可以相应增加样品量。

检测方法来源
    引用文献中的检测方法(ABC类除外)
备注

附录

  1. 1-甲基咪唑:纯度99%以上。

  2. 222-三氟乙醇:特级。

  3. 2-巯基乙醇:纯度99%以上。

  4. 3-甲基丙酸:纯度98%以上。

  5. 3-戊酮:特级。

  6. m-氯过苯甲酸:纯度70%以上。

  7. N-甲基N-亚硝基-p-甲苯磺酰胺:纯度98%以上。

  8. N-甲基双三氟乙酰胺:纯度95%以上。

  9. ο-硝基苯甲醛:特级。

  10. p-二甲基氨基苯甲醛:特级。

  11. β-葡萄糖苷酶:其效价要求为:在37pH5.0条件下,1mg该酶在1min内从水杨醇葡萄糖苷中分解出4μmol12μmol的葡萄糖。

  12. 氨基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg):在内径12mm13mm的聚乙烯管中填充1000mg氨基丙基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  13. 氨基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充360mg氨基丙基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  14. 氨基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充500mg氨基丙基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  15. 胺基磺酸:特级。

  16. 苯磺酸钠:纯度98%以上。

  17. 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充500mg苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  18. 苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱(265mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充265mg苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。

  19. 苯乙烯二乙烯苯共聚物柱:在内径20mm、长300mm的不锈钢管中填充以凝胶浸透的色谱用苯乙烯二乙烯苯共聚物或具有同等分离特性的物质。

  20. 丙磺酰基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg):在内径12mm13mm的聚乙烯管中填充1000mg丙磺酰基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  21. 丙酮:取300mL丙酮,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去丙酮;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11gγ-BHC更高的峰。

  22. 丙烯酰胺共聚物结合丙三基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充360mg丙烯酰胺共聚物结合丙三基丙基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  23. 玻璃纤维滤纸:化学分析用。

  24. 碘代三甲基硅烷:纯度95%以上。

  25. 碘化钾-淀粉试纸。

  26. 多孔性硅藻土柱(保持20mL):在内径20mm30mm的聚乙烯管中加入保持20mL量的柱色谱用颗粒状多孔性硅藻土或具有同等分离特性的物质。

  27. 二丁基羟基甲苯:特级。

  28. 二甘醇一乙醚:纯度99%以上。

  29. 二甘油:纯度98%以上。

  30. 二氯甲基硅烷:纯度98%以上。

  31. 二氯甲烷:取300mL二氯甲烷,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去二氯甲烷;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。

  32. 二氯甲烷:特级。

  33. 分子筛:天然碱金属或碱土金属硅酸钠。

  34. 酚酞溶液:溶解1g酚酞于100mL乙醇中。

  35. 氟化钾:特级。

  36. 甘油基丙基硅烷基化硅胶小柱(360mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充360mg甘油基丙基硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  37. 高纯度氮气:纯度以体积分数计在99.999%以上。

  38. 高氯酸钠:特级。

  39. 硅胶小柱(1000mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充1000mg柱色谱用硅胶或具有同等分离特性的物质。

  40. 硅胶小柱(500mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充500mg柱色谱用硅胶或具有同等分离特性的物质。

  41. 硅胶小柱(690mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充690mg柱色谱用硅胶或具有同等分离特性的物质。

  42. 硅胶小柱(避光,690mg):在用避光材料包装的内径8mm9mm的聚乙烯管中填充690mg柱色谱用硅胶或具有同等分离特性的物质。

  43. 硅藻土:化学分析用。

  44. 过二硫酸钾:一级。

  45. 过氧化钠:特级。

  46. 合成沸石:孔径0.3nm

  47. 合成硅酸镁小柱(900mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充900mg合成硅酸镁或具有同等分离特性的物质。

  48. 环己基甲硅烷基化硅胶小柱(2000mg):在内径15mm16mm的聚乙烯管中填充2000mg环己基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  49. 环己基甲硅烷基化硅胶小柱(避光、1000 mg):在用避光材料包装的内径12mm13mm的聚乙烯管中填充1000mg环己基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  50. 环己基甲硅烷基化硅胶小柱(避光、2000mg):在用避光材料包装的内径15mm16mm的聚乙烯管中填充1000mg环己基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  51. 活性炭:色谱用。

  52. 活性炭小柱(500mg):在内径12mm13mm的聚乙烯柱中填充500mg活性炭或具有同等分离特性的物质。

  53. 甲醇:取300mL甲醇,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去甲醇;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11gγ-BHC更高的峰。

  54. 甲基橙溶液:溶解0.1g甲基橙于100mL水中。

  55. 甲基异丁基酮:特级。

  56. 碱性氧化铝小柱(1710mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充1710mg碱性氧化铝或具有同等分离特性的物质。

  57. 邻苯二甲醛:纯度99%以上。

  58. 磷酸二氢钾:特级。

  59. 磷酸氢二钾:特级。

  60. 磷酸四-n-丁基铵:特级。

  61. 氯化钠:特级,如含有对该农用化学品成分物质分析有干扰作用的物质时,用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。

  62. 氯化亚铁:特级。

  63. 氯甲酸-9-芴甲酯:特级。

  64. 柠檬酸二铵:特级。

  65. 柠檬酸三钾:特级。

  66. 氢氧化硼钠:纯度98%以上。

  67. 乳酸:特级。

  68. 三氟化硼乙醚络合物:纯度99%以上。

  69. 三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶和苯砜酸甲硅烷基化硅胶混合小柱(200mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充200mg三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶和苯砜酸甲硅烷基化硅胶混合物或具有同等分离特性的物质。

  70. 三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg):在内径6mm9mm的聚乙烯管中填充1000mg三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  71. 三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充500mg三甲胺基丙基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  72. 三氯甲烷:取300mL三氯甲烷,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去三氯甲烷;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。

  73. 三钠戊烷氰亚胺铁酸盐:特级。

  74. 三乙胺:特级。

  75. 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg):在内径12mm13mm的聚乙烯管中填充1000mg十八烷基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  76. 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充360mg+八烷基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  77. 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(5000mg):在内径19mm的聚乙烯注射器型管中填充5000mg十八烷基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  78. 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(500mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充500mg+八烷基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  79. 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(850mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充850mg+八烷基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  80. 十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(避光、1000mg):在用避光材料包装的内径12mm13mm的聚乙烯管中填充1000mg十八烷基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  81. 十二烷基硫酸钠:纯度85%以上。

  82. 石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶层叠小柱(500mg/500mg):在内径12mm13mm的聚乙烯管中填充石墨碳和酰胺丙基甲硅烷基化硅胶各500mg或具有同等分离特性的物质。

  83. 水:蒸馏水,如含有对该农用化学品成分物质分析有干扰作用的物质时,用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。

  84. 四硼酸钠:特级。

  85. 四氢呋喃:特级。

  86. 羧甲基硅烷化硅胶小柱(1000mg):在内径10mm12mm的聚乙烯柱中填充1000mg羧甲

基硅烷化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  87. 无水氟乙酸:纯度99%以上。

  88. 无水硫酸钠:特级,如含有对该农用化学品成分物质分析有干扰作用的物质时,用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。

  89. 无水氯乙酸:纯度99%以上。

  90. 纤维素酶:其效价要求为:在37pH5.0条件下,1mg纤维素酶在1min内从纤维素中分解出29μmol的葡萄糖。

  91. 消泡用硅烷:消泡用。

  92. 亚硫酸钾:特级。

  93. 亚硫酸钠:特级。

  94. 氩气:纯度以体积分数计在99.998%以上。

  95. 盐酸吡啶:特级,如含有对该农用化学品成分物质分析有干扰作用的物质时,用正己烷等溶剂洗涤干净后再用。

  96. 盐酸胍:特级。

  97. 乙醇:取300mL乙醇,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去乙醇;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。

  98. 乙醇胺:特级。

  99. 乙二胺-N-丙基甲硅烷基硅胶小柱(500mg):在内径8mm9mm的聚乙烯管中填充500mg乙二胺-N-丙基甲硅烷基硅胶或具有同等分离特性的物质。

  100. 乙基甲硅烷基化硅胶小柱(1000mg):在内径12mm13mm的聚乙烯管中填充360mg乙基甲硅烷基化硅胶或具有同等分离特性的物质。

  101. 乙基溴化镁-乙醚溶液:3mol/L

  102. 乙腈:取300mL乙腈,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去乙腈;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11gγ-BHC更高的峰。

  103. 乙醚:取300mL乙醚,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去乙醚;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷以外的峰,不得出现比×10-11gγ-BHC更高的峰。

  104. 乙酸铵:纯度97%以上。

  105. 乙酸乙酯:取300mL乙酸乙酯,用磨口减压浓缩器进行浓缩,除去乙酸乙酯;残留物中加5mL正己烷溶解,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。

  106. 异丙醇:特级。

  107. 荧光胺:纯度98%以上。

  108. 原甲酸三甲酯:一级。

  109. 原乙酸三甲酯:纯度98%以上。

  110. 月桂基硫酸钠:特级。

  111. 正己烷:取300mL正己烷,用磨口减压浓缩器浓缩至5mL,取其5μL,用带电子捕获器的气相色谱仪进行检测,色谱中除正己烷的峰外,不得出现比2×10-11g γ-BHC更高的峰。

  112. 正戊烷:纯度99%以上

  113. 中性氧化铝小柱(1710mg):在内径9mm10mm的聚乙烯管中填充1710mg中性氧化铝或具有同等分离特性的物质。

  114. 柱担体:气相色谱用,粒径150μm177μm的硅藻土,经酸和硅烷处理后使用。

  115. 柱色谱用硅胶:粒径63μm200μm130加热处理12h以上后,放干燥器中冷却。

  116. 柱色谱用硅胶:粒径150μm425μm130加热处理12h以上后,放干燥器中冷却。

  117. 柱色谱用合成硅酸镁:粒径150μm250μm130加热处理12h以上后,放干燥器中冷却。

  118. 柱色谱用活性氧化铝:中性,粒径63μm200μm

  119. 柱色谱用氧化铝:碱性,粒径50μm200μm

 

 

最前一条 上一条 下一条 最后一条  [打印]
京ICP备09053977号 京公网安备11010802014047
版权所有@北京市农林科学院农业科技信息研究所
中心电话:010-51503318 农业专家咨询热线:010-12396
地址:北京市海淀区曙光花园中路9号