在弱酸性介质中，Na₂EDTA与铝形成络合物，用硝酸铅返滴定过量的Na₂EDTA，从而确定硫酸铝钾的含量。

　　（1）（1＋4）盐酸溶液。

　　（2）（1＋1）氨水溶液。

　　（3）乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH≈6）。

　　（4）乙二胺四乙酸二钠Na₂EDTA标准溶液　c（Na₂EDTA）约为0.05mol/L。配制与标定见第五章第五节二十二2（2）⑥。

　　（5）硝酸铅标准溶液　c［Pb(NO₃)₂］约为0.05mol/L。配制与标定见本手册《商品检验概论》一书。

　　（6）刚果红试纸。

　　（7）二甲酚橙指示液　2g/L溶液。

　　将样品预先在35℃±2℃及真空度约为80-93kPa下恒量的称量瓶，称量约5g研磨至通过试验筛的孔径为250-355μm的试样，精确至0.0002g，置于真空干燥箱中，于35℃±2℃及约80-93kPa的真空度下干燥1h。

　　称取上述研磨并经干燥的试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加入80mL水，加热溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，加10滴盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀（浑浊时可过滤，弃去初始滤液），此为溶液A。

　　用移液管移取25mL溶液A置于250mL锥形瓶中，再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸二钠标准溶液，放入一小块刚果红试纸，然后用氟水溶液调至试纸呈紫红色（PH5-6），加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，煮沸3min，冷却后加3-4滴二甲酚橙指示液，用硝酸铅标准溶液滴定至橙黄色为终点，同时做空白试验。

　　允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。