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记录所在位置 农产品加工技术->食品添加剂检验技术数据库
类别
食品添加剂质量标准与检验
检验成份
硫化合物含量的测定
检验方法名称
硫化合物含量的测定
原理

  用过氧化氢将碳酸钾中硫化合物全部转化为硫酸盐;在盐酸介质中,硫酸根离子与钡离子生成硫酸钡沉淀。将悬浮液与标准比浊溶液比较,从而确定硫化合物含量。

 

试剂和仪器

  130%过氧化氢。

  (295%乙醇。

  (3)盐酸溶液(111)。

  (4)氯化钡溶液(100g/L)。

  (5)硫酸钾 1mL溶液含有0.10mg K2SO4

  配制:准确称取0.1000g105-110℃干燥至恒量的无水硫酸钾(K2SO4)。溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

 

操作步骤

  称取约10g试样,精确至0.01g,溶于水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取10mL试验溶液置于50mL烧杯中,加2滴过氧化氢,用15mL盐酸溶液中和,加热煮沸2min。冷却后,倾入50mL比色管中,以少量水冲洗烧杯,倾入比色管中,加2mL盐酸溶液,用水稀释至40mL,再加5mL乙醇、3mL氯化钡溶液,摇匀,在30-35℃水浴中保持10min,用水稀释至刻度摇匀;与标准比浊溶液进行比较。

  标准比浊溶液是于450mL比色管中,各加入硫酸钾标准溶液0.000.50mL1.00mL1.50mL。各加10mL水、2滴过氧化氢,自“加2mL盐酸溶液……”起与试样同时同样操作。

 

计算

  以质量百分数表示的硫化合物(以K2SO4计)含量(x1)按下式计算:

 

  式中 V——与试验溶液的浊度相对应的标准比浊溶液所含硫酸钾标准溶液的体积,mL

     m——试料的质量,g

     X2——灼烧失量,%

     0.0001——1.00mL硫酸钾标准溶液中硫酸钾的质量,g

  5.灼烧失量的测定

  (1)方法提要 将试样在270-300℃灼烧,根据灼烧前后的减量确定灼烧失量。

  (2)仪器、设备 高温炉:能控制在270-300℃工作。

  (3)操作步骤 称取约5g试样,精确至0.0002g,置于已恒量的瓷坩埚中,在270-300℃灼烧至恒量。

  (4)计算 以质量百分数表示的灼烧失量(x2)按下式计算:

  

  式中 m1——灼烧后试料的质量,g

     m——灼烧前试料的质量,g

 

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